固相萃取的裝置及操作程序

簡單的固相萃取裝置就是一根直徑為數(shù)毫米的小柱（圖10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，還可以是不銹鋼制成的。小柱下端有一孔徑為20μm, 的燒結(jié)篩板，用以支撐吸附劑。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結(jié)篩板時，也可以用填加玻璃棉來代替篩板，起到既能支撐固體吸附劑，又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的吸附劑（100-1000mg，視需要而定），然后在吸附劑上再加一塊篩板，以防止加樣品時破壞柱床（沒有篩板時也可以用玻璃棉替代）。目前已有各種規(guī)格的、裝有各種吸附劑的固相萃取小柱出售，使用起來十分方便（圖10-2-16）。

    固相萃取的一般操作程序分為如下幾步。
    1. 活化吸附劑
    在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈允刮絼┍３譂駶?，可以吸附目?biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
    ①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑（如己烷）淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。
    ②正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑（樣品基體）進(jìn)行淋洗。
    ③離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗；在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH值，并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
    為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤，應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
    2. 上樣
   將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（圖10-2-17），加壓（圖10-2-18）或離心（圖10-2-19）的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。

   3. 洗滌和洗脫
  在樣品進(jìn)入吸附劑，目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來，加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加  或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
   如果在選擇吸附劑時，選擇對目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附，而對干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時，也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來加以收集，而使干擾化合物保留（吸附）在吸附劑上，兩者得到分離。圖10-2-20 給出了兩種方法的示意圖。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上，后用強(qiáng)溶劑洗脫，這樣更有利于樣品的凈化。圖10-2-21 給出了固相萃取所采用的一般程序示意圖。

    為了方便固相萃取的使用，很多廠家除了生產(chǎn)各種規(guī)格和型號的固相萃取小柱之外，還研制開發(fā)了很多固相萃取的裝置，使固相萃取使用起來更加方便簡單。如Supelco公司提供了給單個固相萃取小柱加壓的單管處理塞（圖10-2-22），可方便的與固相萃取小柱配套使用。又如，為了能使多個固相萃取小柱同時進(jìn)行抽真空，Supelco公司提供了12孔徑和24孔徑的真空多歧管裝置（圖10-2-23），可同時處理多個固相萃取小柱。中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所（國家色譜研究分析中心）也研制開發(fā)了真空固相萃取裝置。
    圖10-2-23, 給出了如何根據(jù)樣品的基體（溶劑），目標(biāo)化合物和干擾化合物的性質(zhì)來選擇固相萃取模式的流程圖。